2015/32 Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Dioksinlerin, Dioksin Benzeri Poliklorlu Bifenillerin ve Dioksin Benzeri Olmayan Poliklorlu Bifenillerin Seviyesinin Resmi Kontrolü için Numune Alma, Numune Hazırlama ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği

Dayanak

(1) Bu Tebliğ, 29/12/2011 tarihli ve 28157 3’üncü mükerrer sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliğine dayanılarak hazırlanmıştır.

Tanımlar

(1) Bu Tebliğ’de geçen;

a) Alt parti: Numune alma metodunu uygulamak amacıyla büyük bir partiden fiziksel olarak ayrılmış ve tanımlanmış kısmı,

b) Alt-sınır: Miktarı belirlenmemiş olan her bir türdeş bileşenin katkısı için sıfır değerinin kullanılmasını gerektiren durumu,

c) Bakanlık: Gıda, Tarım ve Hayvancılık Bakanlığını,

ç) Belirli gıdalar: 29/12/2011 tarihli ve 28157 3 üncü mükerrer sayılı Resmî Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği eklerinden dioksinler ve PCB’ler için limit belirlenen gıdaları,

d) Birincil (İnkremental) numune: Parti veya alt partinin tek bir yerinden alınan bir miktar materyali,

e) Biyoanalitik metotlar: Hücre temelli analizler, reseptör analizleri veya immuno-analizler gibi biyolojik prensiplere dayalı metotlardır. Numune ekstraktında bulunan ve analize yanıt veren tüm bileşiklerin TEQ-prensibinin gerekliliklerine uymayabileceğinden Biyoanalitik Eşdeğerlik (BEQ) olarak ifade edilen ve TEQ düzeyinin sadece bir göstergesi olan bu metotlar türdeş bileşen miktarı hakkında sonuç vermezler. Biyoanalitik metotlar, TEF şemasında yer alan türdeş bileşenler için spesifik değildir. Toplam yanıta dahil olacak şekilde yapısal olarak ilişkili diğer AhR-aktif bileşikler numune ekstraktında mevcut olabilir. Bu nedenle biyoanalitik sonuçlar; TEQ sonucu olmayıp, numunedeki TEQ seviyesinin bir göstergesidir.

f) Biyoanaliz görünür geri kazanımı: BEQ seviyesinin, kör için düzeltilmiş TCDD veya PCB 126 kalibrasyon eğrisinden hesaplanması ve daha sonra doğrulama metodu ile tespit edilen TEQ seviyesine bölünmesidir. Bunlar, ekstraksiyon ve ekstrakttan istenmeyen bileşiklerin arındırılması (clean-up) aşamalarında meydana gelebilecek PCDD/PCDF’ler ve dioksin-benzeri bileşiklerin kaybı, analitik yanıtı artıran veya düşüren ekstrakte edilmiş istenmeyen bileşikler (agonistik ve antagonistik etkiler), kalibrasyon eğrisine uygunluk kalitesi ya da TEF ve REP değerleri arasındaki farklılıklar gibi faktörleri düzeltmeyi amaçlar. Biyoanaliz görünür geri kazanımı, maksimum limit veya müdahale seviyesi civarında temsili türdeş bileşen dağılımına sahip uygun referans numunelerden hesaplanır.

g) Bir numunedeki her bir türdeş bileşenin kabul edilen spesifik ölçüm limiti: Uluslararası kabul görmüş standartlarda [örneğin EN 16215:2012 standardında (Hayvan yemi GC-HRMS ile indikatör PCB’lerin ve GC-HRMS ile dioksin ve dioksin benzeri PCB’lerin belirlenmesi) ve/veya EPA 1613 ve 1668 revize metotları] tarif edildiği gibi tanımlama kriterlerini karşılayan, kabul edilebilir istatistiksel kesinlikle ölçülebilen en düşük analit miktarını,

Bir türdeş bileşenin ölçüm limiti şu şekillerde de tanımlanabilir:

1) İki farklı iyondan daha düşük şiddetteki ham veri sinyali için S/N (sinyal/gürültü) oranının 3:1 olacak şekilde izlenebildiği enstrümental bir yanıt üreten numune ekstraktındaki analit konsantrasyonunu;

veya

2) Teknik nedenlerden dolayı S/N hesabı güvenilir sonuçlar sağlamaz ise, numunelerin her bir serisinin kalibrasyon eğrisi üzerinde tüm noktalar için hesaplanan ortalama bağıl tepki faktörüne kabul edilebilir (≤ 30 %) ve tutarlı (en azından başlangıçta ve numunelerin analitik bir serisinde ölçülen) bir sapma veren kalibrasyon eğrisi üzerindeki en düşük konsantrasyon noktası; (LOQ, numune alımı ve iç standartların geri kazanımı hesaba alınarak en düşük konsantrasyon noktasından hesaplanır)

ğ) Doğrulama metotları: PCDD/F ve dioksin benzeri PCB’lerin tanımlanmasına ve maksimum limit veya gerektiğinde müdahale seviyesinde şüpheye yer bırakmayacak şekilde kantitatif olarak hesaplanmasına olanak veren gerekli her türlü bilgiyi sağlayan metotlardır. Bu metotlar gaz kromatografi/yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (GC-HRMS) veya gaz kromatografisi/tandem kütle spektrometresi (GC-MS/MS) kullanırlar.

h) Laboratuvar numunesi: Laboratuvar için paçal numunenin bir miktarı/bölümü alınarak hazırlanmış, paçal numuneyi temsil eden numuneyi,

ı) Müdahale seviyesi: Dioksin ve dioksin benzeri PCB’lerin yüksek seviyelerinin tespit edildiği durumlarda, bunların kaynağının tanımlanması için araştırmaların başlatıldığı seviyeyi,

i) Orta-sınır: Miktarı belirlenmemiş olan her bir türdeş bileşenin katkısı için ölçüm limitinin yarısının kullanılmasını gerektiren durumu,