Üçlü Tekstil Lif  Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik

Bu Yönetmelik hükümlerini Sanayi ve Ticaret Bakanı yürütür.

EK I ÜÇLÜ LİF KARIŞIMLARININ KANTİTATİF ANALİZİ GENEL Giriş Lif karışımlarının kantitatif analizi için metotlar, lif tiplerinin elle ve kimyasal olarak ayrılması olmak üzere iki işleme dayanmaktadır. Mümkün olduğu durumlarda elle ayırma metodu kullanılmalıdır. Çünkü kimyasal metotdan genelde daha hassas sonuçlar verir. Lif bileşenlerinin iç içe bir karışım oluşturmadığı bütün tekstil ürünleri için, örneğin herbiri tek tip liflen oluşan birkaç eleman içeren iplikler veya çözgünün atkıdan farklı bir tipte liften oluştuğu kumaşlar veya farklı tipte ipliklerden oluşmuş şekilde sökülebilen örme kumaşlar için bu metot kullanılabilir. Genelde, kantitatif kimyasal analiz metotları, bileşenlerin herbirinin ayrı ayrı selektif çözünmesi esasına dayanır. Bu metotun mümkün dört ayrı seçeneği vardır: 1. İki farklı analiz örneği kullanılarak, (a) bileşeni birinci analiz örneğinden çözdürülür ve bir diğer bileşen (b) de ikinci örnekten çözdürülür. Herbir örneğin çözünmeyen kalıntıları tartılır ve çözünebilen her iki bileşenin yüzdeleri kütledeki herbirine ait azalmalardan hesaplanır. Üçüncü bileşenin (c) yüzdesi de aradaki farktan hesaplanır. 2. İki farklı analiz örneği kullanılarak, bir bileşen (a) birinci örnekten çözdürülür ve iki bileşen (a) ve (b) ikinci analiz örneğinden çözdürülür. Birinci analiz örneğinin çözünmemiş kalıntısı tartılır ve (a) bileşeninin yüzdesi kütle kaybından hesaplanır. İkinci analiz örneğinin çözünmeyen kalıntısı tartılır ve bu da (c)'ye tekabül eder. Üçüncü bileşenin (b) yüzdesi aradaki farktan hesaplanır. 3. İki farklı analiz örneği kullanılarak, iki bileşen (a ve b) birinci analiz örneğinden çözdürülür ve iki bileşen (b ve c) ikinci analiz örneğinden çözdürülür. Çözünmeyen kalıntılar sırasıyla (c) ve (a) bileşenlerine tekabül ederler. Üçüncü bileşenin (b) yüzdesi de aradaki farktan hesaplanır. 4. Sadece bir analiz örneği kullanılarak, bileşenlerden birinin uzaklaştırılmasından sonra diğer iki liften oluşan çözünmeyen kalıntı tartılır ve kültedeki kayıpları çözünen bileşenin yüzdesi hesaplanır. Kalıntının iki lifinden biri daha çözdürülür ve çözünmeyen bileşen tartılarak kütle kaybından çözünen ikinci bileşenin yüzdesi hesaplanır. Seçme imkanı varsa, ilk üç seçenekten birinin kullanılması tavsiye edilir. Kimyasal analizin kullanıldığı durumlarda, analizden sorumlu uzman, sadece doğru lif veya lifleri çözen ve diğer lif veya lifleri sağlam bırakan çözücülerin kullanıldığı metotları seçmeye dikkat etmelidir. Örnek için, Ek III'de çeşitli üçlü karışımlar ve prensip olarak bu üçlü karışımların analizinde kullanılabilecek ikili karışım analiz metotları birlikte verilmiştir. Hata olasılığının minimuma indirilmesi için, mümkün olduğunda yukarıda bahsedilen dört seçenekten en az ikisini kullanan kimyasal analizlerin yapılması tavsiye edilmektedir. Üretim sırasında ve daha az oranda da bitmiş tekstil ürünlerinde kullanılan lif karışımları, doğal yapıda mevcut veya üretim işlemlerini kolaylaştırmak için katılmış yağlar, vakslar veya terbiye maddeleri veya suda çözünen maddeler gibi lif olmayan maddeler içerebilir. Lif olmayan maddeler, analizden önce uzaklaştırılmalıdır. Bu nedenle, yağlar, vakslar ve suda çözünen maddelerin uzaklaştırılması için bir ön işlem metotu verilmiştir Buna ilaveten tekstil ürünleri, özel özellikler kazandırmak amacıyla eklenmiş reçine veya diğer maddeler de içerebilir. Olağanüstü durumlarda boyar maddeler de dahil olmak üzere bu tür maddeler çözünen komponentler için ayıracın etkisi ile çatışabilir ve/veya ayıraçlar tarafından kısmen veya tamamen uzaklaştırılabilir. Bu tür hatalara neden olabilecek ilave maddeler numune analiz edilmeden önce uzaklaştırılmalıdırlar. Bu tür ilave maddelerin uzaklaştırılması mümkün değilse, Ek III'de belirtilen kantitatif kimyasal analiz metotları uygulanamaz. Boyanmış liflerdeki boyar maddeler, lifin entegre bir parçası olarak kabul edilir ve uzaklaştırılmaz. Analizler kuru kütle esasına göre yürütülür ve bu Ek’te kuru kütlenin belirlenmesi için bir prosedür verilmiştir. Sonuç, herbir lifin kuru kütlesine 71/307/EEC ''Tekstil Ürünlerinin İsimlendirilmesi ve Etiketlenmesi” direktifinin Ek II'sinde belirtilen higroskopik nem oranları uygulanarak elde edilir. Analize başlamadan önce, karışımdaki bütün liflerin niteliği belirlenmelidir. Bazı kimyasal metotlarda, bir karışımın çözünmeyen bileşeni, çözünen bileşen veya bileşenlerin çözünmesi için kullanılan ayıraçta kısmen çözülebilir. Mümkün olduğu yerlerde, çözünmeyen lifler üzerinde az veya hiç etkisi olmayan ayıraçlar seçilmiştir. Analiz esnasında kütlede bir kayıp ortaya çıkarsa, sonuçlar düzeltilmelidir ve bunun için düzeltme faktörleri verilmiştir. Bu faktörler, çeşitli laboratuvarlarda, ön işlem ile temizlenmiş lifler analiz metotunda belirlendiği şekilde uygun ayıraç ile işlem yapılarak belirlenmiştir. Bu düzeltme faktörleri sadece zarar görmemiş liflere uygulanır ve lifler üretim işleminden önce veya işlem esnasında zarar görüyorlarsa farklı düzeltme faktörleri gerekebilir. Eğer liflerden birinin, birbiri ardınca iki farklı çözücü etkisine maruz kaldığı dördüncü seçenek kullanılmak zorundaysa, söz konusu lifin her iki işlemde de uğradığı olası kütle kayıpları için düzeltme faktörleri uygulanmalıdır. Hem elle ayırma, hem de kimyasal ayırma metotları uygulandığında analizler en az iki kere tekrarlanmalıdırlar. I. Üçlü Lif Karışımlarının Kantitatif Kimyasal Analizi İçin Metotlar Hakkında Genel Bilgi Üçlü lif karışımlarının kantitatif kimyasal analizi için verilen metotlara dair ortak bilgi: I.1. Uygulama alanı ve kapsamı İkili lif karışımlarının analiz edilmesi için herbir metotun uygulama alanı, o metotun hangi lifler için uygulanabileceğini belirtir. (bak. İkili Tekstil Lif Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik-Ek II) I.2. Prensip Bir karışımın bileşenlerinin niteliğinin belirlenmesinden sonra, lif olmayan maddeler uygun bir ön işlem ile uzaklaştırılır ve giriş kısmında tarif edilen selektif çözme işleminin dört seçenekten biri veya daha çoğu uygulanır. Bunun teknik zorluklara yol açlığı durumlar haricinde, karışımda en fazla bulunan lif bileşenini çözündürmek ve böylece sonunda az olan lif bileşeninin çözünmemiş olarak kalmasını sağlamak, tercih edilir. I.3. Ekipman ve ayıraçlar I.3.1. Ekipman I.3.1.1. Nordan krozeleri ve bu krozeleri içine alabilecek büyüklükte tartma kapları veya benzer sonuçlar veren diğer ekipman I.3.1.2. Vakum şişesi. I.3.1.3. Nemlilik durumunu gösteren indikatörlü silika jel içeren desikatör. I.3.1.4. Örneklerin 105 ^oC Ŧ 3 ^oC'de kurutulması için fanlı etüv, I.3.1.5. Analitik terazi (0,0002 g hassaslıkla). I.3.1.6. Sokslet ekstraktörü veya aynı sonuçları veren diğer ekipman. I.3.2. Ayıraçlar (reaktifler) I.3-2.1. Petrol eteri, çift destile edilmiş, kaynama aralığı 40^oC,-60 ^oC. 1.3.2.2- Diğer ayıraçlar her metodun metninin ilgili bölümlerinde tanımlanmıştır. Kullanılan bütün ayıraçlar kimyasal saflıkta olmalıdır. I.3.2.3. Destile veya deiyonize su. I.4. Kondisyonlama ve analiz atmosferi Kuru kütleler belirlendiğinden, örneklerin kondisyonlanmasına veya analizlerin kondisyonlanmış atmosferde yapılmasına gerek yoktur. I.5. Laboratuvar analiz numunesi Laboratuvar kütle numunesini temsil eden ve tüm örnekleri sağlamaya yetecek miktarda her birinden en az 1 gramlık bir laboratuvar analiz numunesi alınır. I.6. Laboratuvar analiz numunesinin ön işlemi Yüzde hesaplarında dikkate alınmayacak (Bakınız :71/307/EEC “Tekstil Ürünlerinin İsimlendirilmesi ve Etiketlenmesi” direktifinin 12(2) (d) maddesine) bir madde bulunması durumunda, önce karışımı oluşturan liflerin herhangi birini etkilemeyecek uygun bir metot ile bu madde uzaklaştırılmalıdır. Bu amaçla, petrol eteri ve su ile ekstrakte edilebilen lif olmayan maddeler, havada kurutulmuş analiz örneğini bir sokslet ekstraktöründe saatte en az 6 kere devredecek hızda petrol eteri ile işlem yapılarak uzaklaştırılır. Daha sonra bir saat oda sıcaklığında ve arada sırada karıştırarak yıkama şeklinde doğrudan su ile eksrakte edilen ve bunun ardından bir saat daha 65 ^oC ± 5 ^oC'da su ile 1:100 banyo oranında yıkanan numuneden, petrol eterinin buharlaşması sağlanır. Sıkma, emme veya santrifüjleme yoluyla numunedeki su fazlası uzaklaştırılır ve numune havada kurutulur. Lif olmayan maddenin petrol eteri ve su ile ekstrakle edilemediği durumlarda, yukarıda tarif edilen su metotu, lif içerimini etkilemiyen uygun bir metotla değiştirilmelidir. Bununla birlikte, bazı ağartılmamış doğal bitkisel liflerde (jüt, kokos vb), petrol eteri ve su ile yapılan normal ön işlem sonucu lif olmayan doğal maddelerin hepsinin uzaklaştırılamadığı belirtilmelidir. Ancak numune hem petrol eteri, hem de suda çözülmeyen terbiye maddeleri içermedikçe ek bir ön işlem uygulanmaz. Analiz raporları kullanılan ön işlem metotlarının tüm detaylarını içermelidir. I.7.Analiz prosedürü I.7.1. Genel talimatlar I.7.1.1. Kurutma Bütün kurutma işlemleri, 4 saatten daha az ve 16 saatten daha fazla olmamak kaydıyla, kapağı kapalı tutulan fanlı bir etüvde 105 ^oC ± 3 ^oC’da yapılır. Eğer kurutma süresi 14 saatten daha kısa ise, örneğin kütlesinin sabit tartma gelip gelmediğinin kontrolü yapılmalıdır. 60 dakika'lık bir ek kurutma süresinden sonra, kütle varyasyonu % 0,05'den daha küçük ise, sabit tartma ulaşıldığı kabul edilebilir. Krozeleri ve tartma kâplarını, örnekleri veya kalıntıları, kurutma, soğutma ve tartma işlemleri esnasında çıplak elle tutmaktan kaçınılmalıdır. Örnekler, bir tartma kabında kapağı yarımdayken kurutulur. Kurutmadan sonra, tartma kabını etüvden almadan önce kapağı kapatılır ve hızla desikatöre taşınır. Nordan krozesi, etüvde bir tartma kabı içerisinde kapağı yanındayken kurutulur. Kurutma işleminden sonra, tartma kabının kapağı kapatılır ve hızla desikatöre taşınır. Nordan krozesinden başka bir kroze kullanılıyorsa, etüvdeki kurutma işlemleri, liflerin kuru kütlesinde herhangi bir kayıp olmadan belirlenebilecek şekilde yapılmalıdır. I.7.1.2. Soğutma Bütün soğutma işlemleri, terazinin yanında bulunan desikatörleri ve tartma kaplarının soğuması tamamlanana kadar, fakat her halükârda en az 2 saat süreyle yapılır. I.7.1.3. Tartma Soğutma tamamlandığında, tartma kabının tartılması desikatörden aldıktan sonra 2 dakika içinde tamamlanmalıdır ve tartma 0,0002 g hassaslıkla yapılmalıdır. I.7.2. Prosedür Ön işlem görmüş laboratuvar analiz numunesinden en az (kütlece) 1 g analiz örneği alınır. İplik veya kumaş yaklaşık 10 mm’lik uzunluklarda kesilir ve mümkün olduğunca çok parçalara ayrılır. Örnek(ler) (bir) tartma kab(lar)ında kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Örnekler, ilgili Yönetmeliklerin uygun bölümlerinde belirtilen cam şişe(ler)e aktarılır, tartma kab(lar)ı anında tekrar tartılır ve örnek(ler)in kuru kütleleri aradaki farktan bulunun analiz, uygulanan metotun ilgili bölümünde belirtildiği şekilde tamamlanır. Kalıntılar mikroskopta incelenerek, yapılan işlem sonucu çözünen liflerin gerçekleri tamamiyle ortadan kalkıp kalkmadığı kontrol edilir. I.8. Sonuçların hesaplanması ve gösterilmesi Herbir bileşenin kütlesi, karışımdaki liflerin toplam kütlesinin bir yüzdesi olarak ifade edilir. Sonuçlar, önce saf kuru külte bazında hesaplanır. Daha sonra da (a) konvansiyonel higroskopik nem oranları ve (b) ön işlem ve analiz esnasında lif olmayan maddelerin kaybını nazar-ı dikkate almak için gerekli düzeltme faktörleri ile ayarlanır. I.8.1. Saf kuru liflerinin kütle yüzdelerinin, ön işlem sırasındaki lif kütle kaybı göz önüne alınmadan hesabı. I.8.1.1. Seçenek 1 Karışımın bir bileşeninin bir örnekten ve diğer bileşenin de ikinci bir örnekleri uzaklaştırıldığı durumlarda uygulanan formüller:

Burada; % P_ı : Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci örnekteki birinci ayıraçta çözünen bileşen); % P₂ :İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci örnekteki ikinci ayıraçta çözünen bileşen); % P₃: Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (her iki örnekte de çözünmeyen bileşen); m₁ :Birinci örneğin ön işlemden sonraki kura kütlesi; m₂ :İkinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; r₁: Birinci ayıraçla, birinci örnekten birinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonraki kalıntının kuru kütlesi; r₂ :İkinci ayıraçta, ikinci örnekten ikinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonraki kalıntının kuru kütlesi; d_ı :Birinci örnekteki çözünmeyen ikinci bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (''d" faktörünün değerleri "İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik'' in ilgili bölümlerinde verilmiştir.); d₂:Birinci örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü ("d'' faktörünün değerleri "İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik" in ilgili bölümlerinde verilmiştir.); d₃ :İkinci örnekteki çözünmeyen birinci bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü ("d'' faktörünün değerleri "İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik" in ilgili bölümlerinde verilmiştir.); d₄ : İkinci örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, ikinci ayıraçla meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü ("d'' faktörünün değerleri "İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik" in ilgili bölümlerinde verilmiştir ); I.8.1.2. Seçenek 2 Birinci analiz örneğinden bir bileşen (a) uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak diğer iki bileşen (b+c) kaldığında ve ikinci analiz örneğinden de iki bileşen (a+b) uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak üçüncü bileşen kaldığında uygulanacak olan formüller:

Burada; % P₁ :Birinci saf kura bileşenin yüzdesi (birinci örnekteki, birinci ayıraçta çözünen); % P₂ :İkinci saf kura bileşenin yüzdesi (ikinci örnekteki, ikinci ayıraçta birinci bileşenle birlikte çözünen bileşen); % P₃: Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (her iki örnekte de çözünmeyen bileşen); m_ı :Ön işlemden sonra ilk örneğin kura kütlesi; m₂ :Ön işlemden sonra ikinci örneğin kuru kütlesi; r₁: Birinci ayıraçla, birinci örnekten birinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; r₃ : İkinci ayıraçta, ikinci örnekten birinci ve iki nci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; d₁ :Birinci örnekteki çözünmeyen ikinci bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (₁); d₂:Birinci örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltine faktörü (ı); d₄: İkinci örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, ikinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (ı); I.8.1.3. Seçenek 3 Bir örnekten iki bileşen (a+b) uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak üçüncü bileşen kaldığında (c) ; daha sonra da diğer bir örnekten iki bileşen (b+c) uzaklaştırılıp geriye kalıntı olarak birinci bileşen (a) kaldığında uygulanacak formüller:

Burada; % P₁: Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci örnekteki ayıraç tarafından çözünen bileşen); % P₂ :İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (her iki örnekteki ayıraç tarafından çözünen bileşen); % P₃ :Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci örnekteki ayıraç tarafından çözünen bileşen); m₁:Birinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; m₂: İkinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; r₁ : Birinci ayıraç ile birinci örnekleri birinci ve ikinci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; r₂ : İkinci ayıraç ile ikinci örnekten ikinci ve üçüncü bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; d₂ :Birinci örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü ("d'' faktörlerinin değerleri, “İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik''in ilgili bölümlerinde verilmişlerdir.) d₃ :İkinci örnekteki çözünmeyen birinci bileşenin, ikinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (''d'' faktörlerinin değerleri, ''İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik''in ilgili bölümlerinde verilmişlerdir.) 1.4.1.4. Seçenek 4 Aynı örnek kullanılarak karışımdan iki bileşenin birbirini izleyen işlemlerle uzaklaştırıldığı durumlarda uygulaman formüller: % P₁ - 100 - (% P₂ + % P₃)

Burada; % P₁ : Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci çözünebilir bileşen); % P₂: İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci çözünmeyen bileşen); % P₃ :Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (çözünmeyen bileşen); m :Örneğin ön işlemlerden sonraki kuru kütlesi; r₁ :Birinci ayıraç ile birinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; r₂ :Birinci ve ikinci ayıraçlar ile birinci ve ikinci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan katıntının kuru kütlesi; d₁ :İkinci bileşenin birinci ayıraçla meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü ("d" faktörlerinin değerleri, “İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik''in ilgili bölümlerinde verilmişlerdir.) d₂ :Birinci ayıraçta üçüncü bileşenin meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (''d" faktörlerinin değerleri, ''İkili Tekstil Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik''in ilgili bölümlerinde verilmişlerdir.) d₃:Üçüncü bileşenin birinci ve ikinci ayıraçlarda meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (Mümkün olan durumlarda d₃ önceden deneysel yöntemlerle belirlenmelidir); I.8.2. Herbir bileşenin yüzdelerinin, konvansiyonel higroskopik nem oranları ile ve uygunsa ön işlem işlemleri esnasındaki kütle kayıpları için düzeltme faktörleri ile ayarlanarak hesabı: Verilenler:

Burada; % P_1A : Nem miktarı ve ön işlem, esnasındaki kütte kaybı da dahil olmak üzere, birinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P_2A: Nem miktarı ve ön işlem esnasındaki kütle kaybı da dahil olmak üzere, ikinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P_3A: Nem miktarı ve ön işlem esnasındaki kütle kaybı da dahil olmak üzere, üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi; P₁:Madde I.8.1 .'de verilen formüllerden biri ile elde birinci saf kuru bileşenin yüzdesi; P₂:Madde 1.8.1 .'de verilen formüllerden biri ile elde ikinci saf kuru bileşenin, yüzdesi; P₃: Madde 1.8.1.'de verilen formüllerden biri ile elde üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi; a₁:Birinci bileşenin konvansiyonel higroskopik nem oranı; a₂ :İkinci bileşenin konvansiyonel higroskopik nem oranı; a₃ :Üçüncü bileşenin konvansiyonel higroskopik nem oranı; b₁ :Birinci bileşenin ön işlem esnasındaki kütle kaybı yüzdesi; b₃ :İkinci bileşenin ön işlem esnasındaki kütle kaybı yüzdesi; b₃ :Üçüncü bileşenin ön işlem esnasındaki kütle kaybı yüzdesi; Özel bir ön, işleminin uygulandığı durumlarda, b₁ b₂ ve b₃ değerleri, analizde uygulanan ön işlem, bileşimi oluşturan saf liflerin herbirine uygulanarak belirlenmelidir. Saf lifler, analizi yapılacak materyalin bulunduğu durumdayken (ağartılmamış, ağartılmış) normal olarak içerdikleri (ya doğal olarak veya imalat işleminden dolayı) haricindeki tüm lif olmayan maddelerden yoksun olan liflerdir. Analizi yapılan materyalin imalatında kullanılan saf liflerden bulunamadığı taktirde, incelenmekle olan karşımdakine benzer saf liflere uygulanan analizlerden elde edilen b₁ b₂ ve b₃ düzeltme faktörleri genellikle gözardı edilebilirler. Ancak ön işlemye bağlı olarak ortaya çıkan kaybın % 4 olarak kabul edildiği ağartılmamış pamuk, ağartılmamış keten ve ağartılmamış kendir ile % 1 olarak kabul edildiği polipropilen bunun haricindedir. Diğer lifler için ise, ön işlemye bağlı kayıplar genellikle hesaplarda gözardı edilir. 1.8.3. Not Hesaplama örnekleri, bu Yönetmelik'in Ek II'sinde verilmiştir. II. Üçlü Lif Karışımlarının Elle Ayrılması İle Kantitatif Analiz Metotu: II.I. Amaç Bu metot, iç içe bir karışım oluşturmayan ve elle ayrılması mümkün olan her türlü tekstil liflerine uygulanabilir. II.2. Prensip Karışımı oluşturan tekstil lif bileşenlerinin belirlenmesinden sonra, lif olmayan madde uygun bir ön işlem ile uzaklaştırılır ve daha sonra karışımdaki her bir lifin oranını hesaplamak için lifler, elle ayrılır, kurutulur ve tartılır. II.3. Ekipman II.3.1. Tartma kapları veya aynı sonucu veren diğer ekipman. II.3.2. Nemi ılık durumunu gösteren indikatörlü silika jel içeren desikatör, II.3.3. Numunelerin 105^oC ± 3 ^oC'de kurutulması, için fanlı etüv. II.3.4. 0,0002 g hassasiyetinde analitik terazi. II.3.5. Sokslet ekstraktörü veya aynı sonuçları veren diğer ekipman. II.3.6. İğne II.3.7. Büküm analiz aparatı veya benzer bir aparat. II.4. Ayıraçlar (reaktifler) II.4.1. Petrol eteri, çift destile edilmiş, kaynama aralığı 40°C -60°C II.4.2 Destile veya deiyonize su. II.5. Kondisyonlama ve analiz atmosferi Madde 1.4'e bakınız. Laboratuvar analiz numunesi Madde 1.5'e bakınız. Laboratuvar analiz numunelerinin ön işlemi Madde 1.6.'ya bakınız. II.5. Prosedür II.8.1 - İpliklerin analizi Önceden işlem görmüş laboratuvar analiz numunesinden, kütlesi 1 g'dan az olmayan bir örnek alınır. Çok ince bir iplik için analiz, kütlesi ne olursa olsun, en az 30 m uzunluğunda olma şartını yerine getiren bir örnek ile yapılabilir. İplik, uygun uzunlukla parçalara kesilir ve bir iğne eğer gerekirse bir büküm analiz aleti ile lif tiplerine ayrılır. Bu şekilde elde edilen lif tipleri, önceden tartılmış tartma kaplarına yerleştirilir ve Madde 1.7.1 ve Madde 1.7.2.'de tarif edildiği gibi 105 ^oC± 3 ^oC'de sabit tartma kadar kurutulur. II.5.2 Kumaşların analizi Ön işlem görmüş analiz numunesinden, 1 g’dan az olmamak şartıyla bir örnek alınır. Alınacak örnek, kumaş kenarı içermemelidir ve dökülmeyi önlemek için atkı ve çözgü ipliklerine paralel, örme kumaşlarda da may ve sıralar doğrultusunda düzgün şekilde kesilmelidir. Farklı lif tipleri ayrıldıktan sonra önceden tartılmış tartma kaplarına konulur ve Madde II.8.1.'de tarif edildiği gibi devam edilir. II.9. Sonuçların hesaplanması ve gösterilmesi Herbir bileşen lifin kütlesi, karışımdaki liflerin toplam kütlesinin bir yüzdesi olarak ifade edilir. Sonuçlar, konvansiyonel higroskopik nem oranlarını (a) ve ön işlemler esnasındaki külle kayıplarını gözönüne almak için gerekli düzeltme faktörleri (b) ile ayarlanarak, saf kuru kütle bazında hesaplanır. II.9.1. Ön işlem esnasında lif kütlesinde meydana gelebilen kayıplar göze alınmaksızın, saf kuru lif kütle yüzdelerinin hesaplanması:

Burada; %P₃ -100-(%P₁ + %P₂); % P₁ :Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P₂ :İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P₃: Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi; m₁ :Birinci bileşenin saf kuru kütlesi; m₂ :İkinci bileşenin saf kuru kütlesi; m₃: Üçüncü bileşenin saf kuru kütlesi; II.9.2. Herbir bileşenin yüzdelerinin, konvansiyonel higroskopik nem oranları ile ve uygunsa ön işlem işlemler esnasındaki kütle kayıpları için düzeltme faktörleri ile ayarlanarak hesabı; Madde 1.8.2. 'ye bakınız. III. Üçlü Lif Karışımlarının Elle Ayırma ve Kimyasal Ayırmanın Kombinasyonu İle Kantitatif Analizi Metotu Mümkün olduğu durumlarda herbir müstakil bileşen için herhangi bir kimyasal işleme geçmeden önce, ayrılan bileşenlerin oranları gözönüne alınarak, elle ayırma kullanılmalıdır. IV. Metotların Hassaslığı İkili karışımların analizlerinin herbir metodunda belirtilen hassaslık, analizlerin aynen tekrarlanabilirlik sonuçlarının uyarlılığına bağlıdır. (Bakınız; İkili Tekstil Lif Karışımlarının Kantitatif Analiz Metotları Hakkında Yönetmelik Ek II). Aynen tekrarlanabilirlik sonuçlarının uyarlılığı güvenilirlik demektir, yani eşdeğer homojen bir karışıma aynı metotun farklı laboratuvarlardaki uygulayıcılar tarafından veya farklı zamanlarda uygulanması sonucu elde edilen deneysel değerler arasındaki uyum yakınlığıdır. Aynen tekrarlanabilirlik, sonuçların % 95'lik güvenilirlik seviyesindeki güvenilirlik sınırları ile ifade edilir. Bununla, metotun aynı ve homojen bir karışıma normal ve doğra şekilde uygulanması şartıyla, farklı laboratuvarlarda yapılan bir dizi analizde iki sonuç arasındaki farkın, 100 analizin sadece 5'inde güvenilirlik sınırını aşması durumu anlatılmakladır. Bir üçlü karışımın analizinin hassaslığının belirlenmesi için, üçlü karışımın analizi için kullanılan ikili karışım analiz metotlarında belirtilen değerler, normalde olduğu gibi uygulanır. Üçlü karışımların kantitatif kimyasal analizinin dört seçenekten iki çözme işlemi için önlemler alındığında (ilk Uç seçenek için iki ayrı örnek ve dördüncü seçenek için tek örnek kullanılarak) ve E, ile E₄'ün ikili karışımların analizi için uygulanacak iki metotun hassaslığını belirttiği varsayıldığında, herbir bileşen için sonuçların hassaslığı aşağıdaki tabloda verilmiştir: Eğer dördüncü seçenek kullanılıyorsa, birinci ayıracın b ve c bileşenleri üzerindeki tahmini zor etkisine bağlı olarak, hassaslık derecesi yukarda belirtilen yönteme göre hesaplanandan daha düşük olarak bulunabilir.

V. Analiz Raporu V.1. Analizin yapılması için kullanılan seçenek veya seçenekleri, hietotları, ayıraçları ve düzeltme faktörlerini belirtiniz. V.2. Herhangi bir özel ön işlemin detaylarını veriniz (Bakınız; Madde 1.6) V.3. Ayrı ayrı sonuçları ve aritmetik ortalamayı virgülden sonra ilk basamağa kadar veriniz. V.4. Mümkün olan her durumda herbir komponent için yöntemin bu Yönetmelik Ek-l’deki Bölüm IV‘deki tabloya göre hesaplanan hassaslık derecesini belirtiniz. EK II EK I MADDE I.8.1'DE TANIMLANAN SEÇENEKLERİN BAZILARININ KULLANILARAK, BELLİ ÜÇLÜ KARIŞIMLARIN BİLEŞENLERİNİN YÜZDE HESAPLARININ YAPILIŞINA AİT ÖRNEKLER Karışımın, kalitatif analizi yapıldığında, 1-karde yün; 2.naylon (poliamid); 3.ağartılmış pamuktan oluştuğu bir örnek ele alınırsa: Seçenek No 1 Bu seçenek kullanılarak, yani farklı iki örnek kullanılarak ve bir bileşeni (a=yün) birinci örnekten çözüp ayırarak ve ikinci bileşeni de (b=poliamid) ikinci örnekten çözüp ayırarak, aşağıdaki sonuçlar elde edilmişse: 1.Birinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi: (m₁)= 1,6000 g 2. Bazik sodyumhiproklorit çözeltisi ile işlemden sonra kalıntının kuru kütlesi (poliamid+pamuk): (r₁)- 1,4166 g 3. İkinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi :(m₂)=1 ,8000 g 4. Formik asit ile işlemden sonraki kalıntının kuru kütlesi (yün+pamuk) :(r₂)-0,9000 g Bazik sodyumhipoklorit çözeltisi ile işlem, poliamidin kütlesinde herhangi bir kayba yol açmazken, ağartılmamış pamuk % 3'lük bir katle kaybına uğrar, Bundan dolayı d₁₌ 1,0 ve d₂= 1,03'dür. Formik asit ile işlem, yün veya ağartılmamış pamuğun ağırlığında hiçbir kayba yol açmaz. Bundan dolayı d₃ ve d₄₌ 1,0'dir. Kimyasal analiz ile elde edilen değerler ve düzeltme faktörleri Ek I'deki Madde 1.8.1.1. bölümünde yer alan formülde yerine konursa, aşağıdaki sonuçlar elde edilir.

Yün :% 10,30 Poliamid: % 50,00 Pamuk: % 39,70 Bu yüzdeler, Ek I Madde 1.8.2.'de belirtilen formüllere göre ve konvansiyonel higroskopik nem oranları ile ön işlemden sonra meydana gelebilecek herhangi bir kütle kaybı için düzeltme faktörleri gözönüne alınarak düzeltilmelidir. 71/307/EEC "Tekstil Ürünlerinin İsimlendirilmesi ve Etiketlenmesi" direktifinin Ek II'sinden belirtildiği gibi, konvansiyonel higroskopik nem oranları şu şekildedir. Karde yün % 17,0 , poliamid % 6.25, pamuk % 8,5; ayrıca, ağartılmamış pamuk lifleri petrol eteri ve su ile ön işlemden sonra % 4'lük bir kütle kaybı göstermektedir.

Böylece, ipliğin karışımı şu şekildedir: Poliamid: % 48,4 Pamuk : % 40,6 Yön : % 11,0 Seçenek 4 Karışımın kalitatif analiz sonuçlarına göre: 1. karde yün; 2.viskoz; 3. ağartılmamış pamuktan oluştuğu bir örnek ele alınırsa: Seçenek 4'ün kullanılmasıyla, aşağıdaki sonuçların elde edildiği varsayıldığında: 1 .Örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi :m₁=1,6000 g 2. Bazik sodyumhi proklorit çözeltisi ile ilk işlemden sonraki kalıntının kuru kütlesi (viskoz+pamuk) r₁ =1,4166 g 3. r₁ kalıntısının çinkoklorür/formik asit ayıracı ile ikinci işlemden sonra kalan kalıntının kuru kütlesi (pamuk) (r₂)=0.6630 g Bazik sodyumhiproklorit çözeltisi ile işlem, viskozun kültesinde herhangi bir kütle kaybı oluşturmaz, fakat ağartılmamış pamukta % 3‘lük bir kütle kaybına neden olur. Bundan dolayı d₁=1,0 ve d₂₌ 1,03’tür. Çinkoklorür/formik asit ayıracı ile işlem sonucu ise pamuğun kütlesi % 4 artar ve böylece d₃=(l,03x0,96)=0,9888 yuvarlık olarak 0,99 olur (d₃ üçüncü bileşenin birinci ve ikinci ayıraçtaki kütle kaybı veya artışı için düzeltme faktörüdür).

% P₁ (yün) = 100 - (48.75 + 41,02) = % 10,23 Eğer kimyasal analiz ile elde edilen değerler ve düzeltme faktörleri Madde I.8.1.4. Ek I’de belirtildiği şekilde formüllere konursa, aşağıdaki sonuç elde edilir. Seçenek I için de belirtildiği gibi, bu yüzdeler Ek I Madde 1.8.2'de belirtilen formüller ile düzeltilmelidir: